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环酯草醚合成工艺 叶绿素的生产工艺

叶绿素的生产工艺叶绿素作为一种天然色素,来自绿色植物,其分子结构与动物体内血红素分子结构有其相似的卟啉环;分别在植物和动物的“生命活动”中起着重要的作用,展示了...

这篇文章给大家聊聊关于环酯草醚合成工艺,以及叶绿素的生产工艺对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站哦。

环酯草醚合成工艺 叶绿素的生产工艺

本文目录

  1. 叶绿素的生产工艺
  2. 草胺磷生产工艺
  3. 呋喃磺草酮合成方法

叶绿素的生产工艺

叶绿素作为一种天然色素,来自绿色植物,其分子结构与动物体内血红素分子结构有其相似的卟啉环;分别在植物和动物的“生命活动”中起着重要的作用,展示了动物与植物的依赖关系,包藏着动物与植物的起源进化之谜;叶绿素及叶绿素铜钠盐等系列衍生物,对治疗人体疾病、防癌抗癌方面疗效显著。国外大量采用绿叶、苜蓿草等制作,其工艺复杂,成本较高。近年来,我们利用蚕粪资源的优势,采用蚕粪制作,成本低廉,外销出口供不应求。下面对叶绿素生产工艺与原理剖析如下:

(一)蚕粪中叶绿素的来源及蚕粪组成

蚕,好似叶绿素收集器,它食桑叶后,对叶绿素几乎没有损害,将叶绿素同部分未消化吸收的粗脂肪和蛋白质一起富集于粪便中。经实验测定,干蚕粪中粗蛋白占13.47%~14.45%,粗脂肪占2.18%~2.29%,粗纤维占15.79%~16.24%,粗灰分占9.85%~9.95%,可溶无氮物占56.92%~57.44%,其中还含有少量的蜡分和无机盐等。

(二)由蚕粪制取糊状叶绿素

环酯草醚合成工艺 叶绿素的生产工艺

1.叶绿素的结构和性质

叶绿素是由叶绿酸(镁卟啉衍生物,二元羧酸)与叶绿醇及甲醇所形成的二醇酯,绿色来自叶绿酸残基部分。高等植物叶绿素有a、b两种,当3位上为甲基时为叶绿素a,为醛基时为叶绿素b;通常a∶b=3∶1。叶绿素在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体。

植物组织中的叶绿素可因生物化学及非生物化学的原因而破坏。游离的叶绿素在叶绿素酶的作用下水解为脱叶醇基叶绿素及叶绿醇,叶绿素的等节环状结构氧化,四吡咯器环破坏,最后形成无色的最终产物。游离的叶绿素很不稳定,对光和热均敏感。叶绿素与稀酸反应则镁离子被置换,生成去镁叶绿素;若与强酸反应,则生成不溶于水的叶绿酸。叶绿素在稀碱液中可皂化水解为鲜绿色的叶绿酸盐、叶绿醇及甲醇;叶绿素在空气中易氧化和裂化,在适当的条件下,叶绿素分子中的镁原子可为铜、铁、锌、钴等取代。

3.操作方法

能萃取叶绿素的溶剂有丙酮、酒精或酒精饱和汽油等。现介绍丙酮制取叶绿素的操作方法。

环酯草醚合成工艺 叶绿素的生产工艺

(1)原料

制取叶绿素的主要原料是蚕粪。蚕粪的质量直接影响产品的品质和产率。一般说来,春蚕粪比夏蚕粪好,夏蚕粪比秋蚕粪好, 应以收购新鲜春蚕粪为主,适当收些夏蚕粪备用。若蚕粪已发霉变质或贮存时间过长,其质量会明显降低,不宜投料生产。晒干的蚕粪含水量不超过15%,通常贮存于干燥、通风、避光之处,时间不超过2年。

(2)水洗软化

将蚕粪水洗除杂,用温水浸泡淋洗,以除去砂土及水溶性色素,堆放软化,使水分充分渗透,湿润蓬松,有利于有机溶剂的渗入。

(3)制取叶绿素

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萃取叶绿素的萃取罐一般用6毫米厚的钢板焊接而成。

①萃取溶剂的选择

萃取溶剂通常用高浓度丙酮为最佳,因为叶绿素极易溶于丙酮,且丙酮的沸点低(56.2℃),易浓缩也易回收。加热浓缩时叶绿素热分解物少,产品色调好,达到终点温度低,时间短。

②萃取叶绿素的操作与条件

i.投料投料前在抽提罐的钢筛板上垫上竹筛或滤布。经试气后确定无漏气时,将软化后的蚕粪由投料口投入。

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ii.脱水蚕粪水洗、软化需要水,但若含水较多,则一方面使丙酮浓度降低,不易浸出叶绿素,相反地脂肪、蜡份及一些水溶性色素却会在其萃取液中增加其比例;另一方面,由于萃取液丙酮浓度偏低,含水相对增多,对浓缩收糊造成困难。 脱水这一步也是决定产品质量优劣的重要一环。

iii.萃取叶绿素由于叶绿素在蚕粪(固相)与溶剂丙酮(液相)之间的分配是有一定规律的,要实现叶绿素由固相向液相迅速转换,就必须控制好萃取的条件。

a.丙酮浓度一般是96%以上为佳,丙酮浓度的调节有时也结合脱水程度、萃取浴比等因素进行考虑。

b.萃取的时间和温度生产中萃取时既想提高叶绿素萃取率,又希望尽量缩短时间,以充分发挥设备的作用。缩短时间可以通过提高温度、使用回流和增加丙酮的途径来实现。

c.萃取液的pH值调节蚕粪中含有氨,而且往往混有石灰,因此萃取液呈碱性(pH7.5~8)这样可以保持叶绿素的稳定性,而且可以避免设备的腐蚀。但钙离子的存在会使叶绿素形成不易溶于丙酮的叶绿酸钙而损失掉,另一方面,丙酮在反复使用中会受其影响而变质。因此最好将pH值调节在中性或微酸性范围内。

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③浓缩产品及溶剂回收

i.叶绿素蒸发浓缩的设备,即浓缩罐,通常采用夹套式蒸发器。

ii.浓缩的操作与条件

a.操作将叶绿素萃取液通过流量计注入浓缩罐。通入蒸气于浓缩罐夹套中,加热叶绿素浓缩液,使丙酮受热蒸发至冷凝器冷凝,以达到回收溶剂之目的。丙酮蒸发的同时,叶绿素萃取液开始浓缩,用蒸汽加热时,要经常注意气压的变化,以防止温度突然升高。当叶绿素液浓缩到一定程度后,可升高温度,以便将残留的丙酮驱除。浓缩完成后趁热放料,冷到常温时,叶绿素呈糊状浮于表面,放去下层黑褐色下脚水,即为成品。 将多批成品搅拌混合4小时以上,即可装桶。

b.条件蒸发浓缩的过程中,混合液的沸点是随着液体中溶质的浓度增大而逐步上升的,纯丙酮的沸点为56.2℃,而叶绿素丙酮液的共沸点是不断变化的。

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控制共沸点不但能保证叶绿素的质量,而且与回收丙酮的浓度及浓缩物中的黄水浓度都有直接关系。

④产品收集

糊状叶绿素比35%以下的稀丙酮轻,且不溶于35%以下的稀丙酮, 悬浮在浓缩液中形成悬浊液,当我们在放浓缩物的时候,一定要慢慢放入,并充分静置,使其糊水分离,一般静置1小时以上。这样既避免将糊从黄水(下脚水)中带走,又保证了糊水分离效果好。

草胺磷生产工艺

草铵膦生产工艺主要通过化学合成与生物发酵结合实现,核心环节包括原料处理、中间体制备、缩合反应及成品精制。国内主流技术以高效、低耗、环保为升级方向。

1.核心生产流程解析

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草铵膦生产以甲基亚磷酸二乙酯、γ-丁内酯等为主要原料,经历四大关键环节:

•原料预处理:γ-丁内酯通过氨解反应生成氨基丁醇,甲基亚磷酸二乙酯经催化重整提升活性

•中间体合成:氨基丁醇与二氯化物缩合生成关键中间体双醚化合物,反应温度控制在80-110℃

•缩合提纯:采用逆流萃取技术分离副产品,成品纯度需达98.5%以上

•废水处理:集成膜分离与生物降解工艺,使COD排放量降至50mg/L以下

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2.工艺升级方向

近年技术改良聚焦三个层面:

•催化剂体系优化:引入纳米金属催化剂使缩合效率提升40%

•连续化生产:代替传统间歇式反应釜,单线产能提高至万吨级

•副产物循环:将反应生成的氯化钠提纯后作为原料回用

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3.设备选型要点

关键设备需满足:

•搪玻璃反应釜需配备PH值实时监测模块

•离心分离机选择防爆型全密闭结构

•干燥系统采用四效蒸发器降低蒸汽消耗

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国内主要生产企业如利尔化学已实现全过程DCS控制,吨产品原料成本较传统工艺降低约15%。环保设施投入占比从5%提升至18%,符合《农药工业大气污染物排放标准》2026版要求。

呋喃磺草酮合成方法

目前公开的呋喃磺草酮合成方法主要有两种,其中一种为步骤较多的常见合成法,另一种为安徽久易农业股份有限公司持有的专利方法,但具体工艺细节尚未公开。

1.现有常见合成法

该方法以2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸为起始原料,其合成路径包含多步反应。首先通过与甲醇发生酯化反应,生成2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯;随后与NBS试剂反应,使苯环甲基上的一个氢原子被溴取代,得到溴代中间体;接着利用威廉姆逊合成法引入四氢呋喃甲基醚结构;之后再与环己二酮在乙二胺催化下进行缩合反应生成烯醇酯;最后在乙二胺作用下于乙腈溶剂中发生重排反应,最终得到目标产物呋喃磺草酮。该方法的主要缺点是合成路线较长、总产率不高、所用试剂成本昂贵,且环保性较差。

2.安徽久易农业股份有限公司专利方法

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安徽久易农业股份有限公司已获得一项名为“一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法”的发明专利,其授权公告号为CN 117024382 B。该专利方法可能对上述传统工艺进行了优化或采用了全新路线,但截至目前,该专利的具体合成步骤与工艺细节尚未公开披露。

好了,文章到此结束,希望可以帮助到大家。

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